安息香酸ベンジル精製の脱色法
安息香酸ベンジルは無色の油性液体で、心地よい芳香の香りがあり、主に人工ムスク、香料、その他の香辛料溶剤、フローラルフレーバー、イランフレーバーブレンドスパイスとして使用されます。疥癬で臨床的に使用され、コロモジラミ、アタマジラミ、ケジラミでも使用され、百日咳薬、喘息薬の調製でも使用され、防虫剤、殺ダニ剤として使用されます。工業的には、安息香酸ベンジルは、酢酸と硝酸の繊維の可塑剤と溶剤として広く使用されるように 製造されています。
現在、安息香酸ベンジル は主 に以下の方法で製造されています。
触媒として炭酸ナトリウムを用いたベンジルアルコールのエステル交換による安息香酸メチルの分画;ベンジルアルコールナトリウムおよびベンズアルデヒドを加熱および精製した;安息香酸ナトリウムと塩化ベンジルとの反応、安息香酸とベンジルアルコールのエステル化、およびによる回収および精製-トルエン空気酸化の過程での生成物。
上記の製造方法の中で、安息香酸ベンジル生成物または粗生成物は、暗色および高い色数の問題を有し、特に、安息香酸ベンジルは、トルエン空気酸化中に副生成物を回収した。色数は150ハーゼン以上であり、その適用範囲は大きく制限されています。
特許US6491795は、安息香酸ベンジルの回収プロセスにおける溶媒再結晶脱色の技術を提案しました。安息香酸ベンジル画分を-30〜10℃で再結晶させるための溶媒として、1〜5個の炭素原子を含む脂肪アルコールの水溶液を使用しました。20ハーゼンの安息香酸ベンジルが得られた。含有量は99.5以上で、収率は60％以上です。
研究は、トルエン空気酸化プロセスと副生成物の包括的な利用、すなわち、酸化還元反応のために安息香酸ベンジルの粗生成物に過酸化水素と亜硫酸水素ナトリウムを加えることの研究において、安息香酸ベンジルのレドックス脱色と再結晶脱色の技術を提供しました。主な発色性不純物を除去し、次に安息香酸ベンジルをイソプロパノール溶液中で20ハーゼン以下の色で再結晶させます。収率は約65％、純度は99％以上です。
特許CN107501098Aは、安息香酸ベンジルの粗生成物に活性金属および酸溶液を添加して油層を分離し、減圧蒸留脱水して安息香酸ベンジル≤60ハーゼンを得る技術を提供しました。その過程で、安息香酸ベンジルはほとんど損失がありません。この方法は、金属および酸性溶液を使用するため、その用途が制限されています。上記の他の方法では、安息香酸ベンジルの色が薄くなりますが、収率は低くなりますが、大量の廃水が発生します。
以下の技術の欠点と欠点を解決するために、高度な技術、簡単な操作、より多くの環境保護を備えた安息香酸ベンジルの脱色方法を提供するための研究が発明されました。
色数の多い安息香酸ベンジルまたは脱色溶剤混合物を活性アルミナで脱色剤処理し、安息香酸ベンジル中の着色不純物を活性アルミナに吸着させた。このようにして、低色の安息香酸ベンジルが得られた。脱色剤の活性アルミナに吸着した着色不純物（主にケトン）を再生溶剤で溶出し、溶出後の再生溶剤を回収して濃縮・結晶化した。脱色剤活性アルミナは、80℃以上に加熱して溶剤を除去することで再生・リサイクルできます。本発明は、高度な技術、簡単な操作、および高収率を有する。これは、安息香酸ベンジルのより環境に優しく効率的な脱色方法です。
